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熱裂解氣相色譜儀的裂解器有哪幾個類型?

時間:2021-12-30瀏覽:2080次

   熱裂解氣相色譜儀是熱裂解和氣相色譜兩種技術(shù)相結(jié)合的產(chǎn)物,是一種反應(yīng)氣相色譜儀。

  一、基本原理:
  熱裂解是在熱能作用下物質(zhì)發(fā)生化學(xué)降解的過程。在一定條件下,高分子有機(jī)物遵循一定的裂解規(guī)律,即特定的樣品能夠產(chǎn)生特定的裂解產(chǎn)物和產(chǎn)物分布,采用氣相色譜分析和鑒定裂解產(chǎn)物,可據(jù)此對原樣品進(jìn)行表征。
  將高分子樣品置于裂解器中,在嚴(yán)格控制的操作條件下,使之迅速高溫?zé)崃呀?,生成可揮發(fā)的小分子產(chǎn)物,然后將裂解產(chǎn)物送入氣相色譜儀中進(jìn)行分離分析。因為裂解碎片的組成和相對含量與待測高分子的結(jié)構(gòu)密切相關(guān),每種高分子的裂解色譜圖都有其特征,故裂解色譜圖又稱熱裂解指紋色譜圖。
  二、對裂解器的要求:
  1、由于裂解溫度不同,裂解產(chǎn)物不同,裂解溫度控制要,可重復(fù)進(jìn)行。
  2、不同的物質(zhì)需要不同的裂解溫度,裂解溫度要可調(diào)。
  3、裂解器熱容量大,升溫速度快。
  4、裂解器與接口的體積小,以減小死體積,防止色譜峰展寬。
  5、對裂解反應(yīng)無催化反應(yīng),防止歧化反應(yīng)和二次反應(yīng)。
  三、裂解器類型:
  1、管式爐裂解器:
  管式爐裂解器通常由一個外壁加熱的石英管制成,采用電熱絲加熱,裂解溫度在300~1000℃,恒溫精度高。當(dāng)爐溫達(dá)到設(shè)定溫度時,將樣品置于鉑金小舟內(nèi),用推桿將鉑金小舟送人裂解爐,樣品不與管壁接觸。
  管式爐裂解器結(jié)構(gòu)簡單,可定量進(jìn)樣,操作方便,裂解溫度連續(xù)可調(diào)。但升溫速率不可調(diào),死體積大,容易產(chǎn)生二次反應(yīng)。
  2、熱絲裂解器:
  熱絲裂解器通常由直徑0.2~0.5mm、長50mm左右的鉑絲或鎳鉻絲繞成螺旋狀而成,樣品涂在金屬熱絲上,熱絲用穩(wěn)定電壓加熱到所需溫度,可使樣品裂解。
  熱絲裂解器結(jié)構(gòu)簡單,加熱時間短,二次反應(yīng)少。但不易定量進(jìn)樣,一般只用于定性分析。
  3、居里點(diǎn)裂解器:
  居里點(diǎn)裂解器是一種高頻感應(yīng)加熱裂解器,采用鐵磁性材料作加熱元件。將它置于高頻電場中,會吸收射頻能量而迅速升溫,當(dāng)達(dá)到居里點(diǎn)溫度時,鐵磁質(zhì)變?yōu)轫槾刨|(zhì),不再吸收射頻能量,溫度穩(wěn)定在居里點(diǎn)溫度。當(dāng)切斷高頻電源后溫度下降,鐵磁性又恢復(fù)。將樣品附著在加熱元件上,樣品可在居里點(diǎn)溫度裂解。
  不同鐵磁質(zhì)的居里點(diǎn)溫度不同,通過調(diào)節(jié)鐵磁質(zhì)合金的組成可獲得所需溫度的加熱元件。
  4、激光裂解器。

 

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